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| 糖精电极的选择性以及干扰因素的去除 |
| 来源：中国仪器仪表大市场信息中心 时间：2008/7/24 浏览数：1970 【我要关闭】 |
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目前测定食品中糖精钠，一般沿用薄层层析法和纳氏比色法，测定操作较繁琐费时，所用试剂多。而选用糖精离子选择性电极测定则具有快速、简便、选择性好等优点。本法测定了糖精电极对常用食品添加剂的选择性系数，对干扰较大的防腐剂水杨酸和食用色素，探讨了用乙醚萃取消除其干扰的方法。
１ 试验部分
１．１ 仪器与试剂
糖精离子选择性电极
２１７型双套管饱和甘汞电极，外套管内装入含３０ｇ·Ｌ－１琼脂的３ｍｏｌ·Ｌ－１氯化钾溶液。
KL－013型酸度计
磷酸盐总离子强度缓冲剂：ｐＨ ６
干扰物质溶液：ＮａＣｌ、蔗糖、葡萄糖、酒石酸、柠檬酸均为１．０ｍｏｌ·Ｌ－１
苯甲酸：０．１０ｍｏｌ·Ｌ－１
水杨酸：１．０×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１
食用色素溶液（柠檬黄、胭脂红、苋菜红）：ｌｇ·Ｌ－１
１．２ 电极选择性系数的测定
用混合溶液法（固定干扰物质的浓度）测定，使干扰物质的测定浓度为国家标准［１］，所允许的上限浓度或是在食品中的实际使用浓度（见表１）。
１．３ 试验方法
取１００ｍｌ容量瓶７个，分别加入０．０１０ｍｏｌ·Ｌ－ｌ糖精钠标准液０，０．０１０，０．０５０，０．１０，１．００，１０．０，５０．０ｍｌ加总离子强度缓冲剂５．０ｍｌ，干扰物质溶液１０．０ｍｌ，用去离子水定容，摇匀，测定电位值。 在半对数纸上作图，以电位值的绝对值为纵坐标，糖精活度指数的绝对值为横坐标，外推的能斯特响应直线和完全干扰的水平线的交点与试液中干扰离子活度之比，即为选择性系数Ｋ，结果见表ｌ。
１．３．１ 食用色素干扰的消除
糖精钠在酸性条件下转变为糖精而不溶于水，溶于乙醚，色素则不溶于乙醚，从而可用乙醚萃取法将两者分离。
１．３．２ 标准曲线的绘制
取５０ｍｌ容量瓶６个，分别加入２．５０ｍｇ·ｍｌ－１糖精标准溶液０，０．２０，０．５０，１．００，２．００，３．００ｍｌ，各加总离子强度缓冲剂２．５ｍｌ。去离子水定容，摇匀，测电位值。然后在半对数纸上以糖精浓度为横座标，电位值为纵座标作图。为减少误差，需每天作一次标准曲线。
在５０ｍｌ容量瓶中，加ｌｇ·Ｌ－１色素溶液２．５ｍｌ（柠檬黄为５．０ ｍｌ），２．５０ｍｇ·ｍｌ－１糖精标准溶液２．００ｍｌ、总离子强度缓冲液２．５ｍｌ，去离子水定容，测定。
另取５０ｍｌ容量瓶，加ｌｇ·Ｌ－１色素溶液２．５ｍｌ（柠檬黄为５．０ｍｌ），加２．５０ｍｇ·ｍｌ－１糖精标准溶液２．０ｍｌ，稀至刻度。吸取２５．０ｍｌ置于分液漏斗中，加盐酸（１＋１）５ｍｌ酸化，每次用乙醚１５ｍｌ提取，共两次，收集乙醚相，挥干，用２．５ｍｌ总离子强度缓冲剂溶解残渣，移入５０ｍｌ容量瓶中稀至刻度，测定电位值（在标准曲线上查出的结果要乘以２）。乙醚萃取结果见表２。
１．３．３ 水杨酸干扰的消除
利用常温下水杨酸在乙醚中的溶解度比在水溶液中大得多［２］，约为１２０：ｌ，而糖精钠在ｐＨ ６的条件下易溶于水的性质，用乙醚萃取法分离。
取５０ｍｌ容量瓶６只，各加入２．５０ｍｇ·ｍｌ－１糖精标准溶液３．００ｍｌ，总离子强度缓冲剂２．５ｍｌ。在其中４只容量瓶中各加入水杨酸溶液５．０ｍｌ，稀至刻度，此时糖精浓度为１５０μｇ·ｍｌ－１，水杨酸浓度为１．０×ｌ０－４ｍｏｌ·Ｌ－１。将含有水杨酸的溶液，直接测定电位值。其余４个容量瓶中溶液分别倒入分液漏斗中，每次用乙醚１５ｍｌ萃取，连续两次，弃去乙醚层，静置３０ｍｉｎ，使水中溶解的少量乙醚挥发掉，测定电位值。连续测定３ｄ。在每天作出的标准曲线上查出相应的糖精量。结果见表３。
２ 结果与讨论
２．１ 常见食品添加剂对测定的干扰
从表ｌ可见，所测定的常见食品添加剂，绝大多数的选择性系数Ｋ很小，对测定糖精钠不产生干扰，苯甲酸在国家规定［１］的使用浓度内可视为不干扰，只有水杨酸干扰最大。
２．２ 水杨酸干扰的消除
水杨酸的干扰可以用Ａｌ３＋在ｐＨ ４或Ｆｅ３＋等金属离子在ｐＨ ２．５时掩蔽消除。但试验中发现Ａｌ３＋、Ｆｅ３＋等金属离子在磷酸盐溶液中产生大量沉淀，影响溶液的离子强度，而且标准曲线是在ｐＨ ６的条件下测出的，两者都将直接影响测定结果的准确性，所以改用乙醚萃取法来消除干扰，从表３可见，结果较为满意。
２．３ 乙醚萃取消除色素干扰的效果
从表２可见，不用乙醚萃取时，色素对测定有严重干扰，而用乙醚萃取后，有效消除了色素干扰。
２．４ 酸性较强的物质对溶液ｐＨ的影响
测定电极的选择性系数时，对一些酸性较大的物质，如酒石酸、柠檬酸，因其浓度较高，溶液的ｐＨ在３以下，落在对电极影响大的ｐＨ范围内（糖精电极的最适宜ｐＨ为３～６），如果仍按原来的磷酸盐总离子缓冲剂配方（Ｎａ２ＨＰＯ４：ＮａＨ２ＰＯ４＝ｌ：７），则失去ｐＨ缓冲作用。本文测定这类物质时，改为加２ｍｏｌ·Ｌ－１Ｎａ２ＨＰＯ４溶液１０ｍｌ，酒石酸溶液ｐＨ为５，柠檬酸溶液为５．５。如果测定汽水等酸性较强的饮料时，在保证总离子强度不变的条件下，适当改变磷酸盐的配比，以求适宜的ｐＨ来减少ｐＨ对电极测定的影响是可行的。
２．５ 溶液温度对测定的影响
测定中发现，溶液温度是一个很重要的影响因素，应当尽量保证每次测定时溶液温度一致，否则将造成很大的误差。
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