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玻璃电极法测定pH值 |
来源:中国仪器仪表大市场信息中心 时间:2008/7/24 浏览数:3126 【我要关闭】 |
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本方法规定了用玻璃电极法测定生活饮用水及其水源水的pH值。 本方法适用于生活饮用水及其水源水pH值的测定。 水的色度、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定,但在较强的碱性溶液中,当有大量钠离子存在时会产生误差,使读数偏低。 用本方法测定pH值可准确到0.01pH单位。
方法提要 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极, 插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化,在25℃时,每单位pH标度相当于59.1mV电动势变化值,在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。
试剂 配制下列方法缓冲溶液所用纯水均为新煮沸并放冷的蒸馏水。配成的溶液应 贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液可以稳定1~2个月。 以下三种方法缓冲溶液的pH值随温度而稍有变化差异,见表8-1。 1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:称取10.21g在105℃烘干2h 的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),溶于纯水中,并稀释至1000mL,此溶液的pH值在20℃时为4.00。 2 混合磷酸盐标准缓冲溶液:称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于纯水中,并稀释至1000mL。此溶液的pH值在20℃时为6.88。 3 硼酸钠标准缓冲溶液:称取3.81g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O), 溶于纯水中,并稀释至1000mL,此溶液的pH值在20℃时为9.22。 表8-1 pH标准缓冲溶液在不同温度时的pH值 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 标准缓冲溶液,pH ─────────────────────────────────── 温度℃┄┄┄苯二甲酸氢钾缓冲溶液(1)┄┄┄混合磷酸盐缓冲溶液(2)┈┈┈硼酸钠缓冲溶液(3) ──────────────────────────────────── 0┄┄┄┄┄4.00┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.98 ┄┄┄┄┄┄┄9.46 5┄┄┄┄┄4.00┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.95┄┄┄┄┄┄┄┄9.40 10┄┄┄┄┄4.00 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄┄┄┄┄┄9.33 15┄┄┄┄┄4.00 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄┄┄┄┄┄9.28 20┄┄┄┄┄4.00 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄┄┄┄┄┄9.22 25┄┄┄┄┄4.01 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄┄┄┄┄┄9.18 30┄┄┄┄┄4.02 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.85┄┄┄┄┄┄┄┄9.14 35┄┄┄┄┄4.02 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄┄┄┄┄┄9.10 40┄┄┄┄┄4.04┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.84┄┄┄┄┄┄┄9.07 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
仪器 精密酸度计:测量范围0~14pH单位;读数精度≤0.02pH单位。 pH玻璃电极。 饱和甘汞电极。 温度计,0~50℃。 塑料烧杯,50mL。
分析步骤 1 玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上。 2 仪器校正:仪器开启半小时后,按仪器使用说明书操作,进行调零、温度补偿以及满刻度校正等工作。 3 pH定位: 选用一种与被测水样pH接近的标准缓冲溶液,重复定位 1~2次: 当水样pH〈7.0时,使用苯二甲酸氢钾缓冲溶液(1)定位,以硼酸钠或混合磷酸盐缓冲溶液复定位;如果水样pH〉7.0时, 则用硼酸钠缓冲溶液定位,以苯二甲酸氢钾或混合磷酸盐缓冲溶液复定位。 4 用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个电极数次,再以水样淋洗6~8次,然后插入水样中,1min后直接从仪器上读出pH值。 注:①甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液,当室温升高后, 溶液可能由饱和状态变为不饱和状态,故应保持一定量氯化钾晶体。 ②pH值大于9的溶液,应使用高碱玻璃电极测定pH值。
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